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隨著世界環(huán)保呼聲的日益高漲和各國環(huán)保法規(guī)的強(qiáng)化，作為適應(yīng)環(huán)保要求的“綠色涂料”產(chǎn)品，粉末涂料的產(chǎn)量和品種在不斷提高和擴(kuò)大。氟樹脂具有卓越的耐候性、耐久性和耐化學(xué)性，特殊的表面性能和良好的電氣特性，將氟樹脂運(yùn)用于粉末涂料領(lǐng)域，兼具高性能和綠色環(huán)保的優(yōu)勢，將有廣大的發(fā)展空間。
氟樹脂的優(yōu)異性能歸因于樹脂中的C-F鍵具有高鍵能、低極化率。因此涂料基料中C-F鍵含量的多少對產(chǎn)品性能有重要影響，同時(shí)也影響著產(chǎn)品的成本。因此，需要建立粉末涂料氟含量測定方法，并制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，滿足粉末涂料行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)管的需求。
在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施之前，粉末涂料領(lǐng)域尚無相應(yīng)的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)可指導(dǎo)氟含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)首次建立了科學(xué)準(zhǔn)確的測試方法，為粉末涂料中氟含量的測定提供了依據(jù)，滿足行業(yè)發(fā)展需要，填補(bǔ)了空白，達(dá)到國際先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)的制定和發(fā)布，為生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了方便快捷的方法；為研發(fā)機(jī)構(gòu)研究元素與產(chǎn)品性能關(guān)系、開發(fā)新產(chǎn)品提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持；為監(jiān)管部門準(zhǔn)確了解行業(yè)狀況提供了準(zhǔn)確有力的工具。有利于粉末型氟涂料行業(yè)規(guī)范和提高產(chǎn)品質(zhì)量，促進(jìn)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，提高行業(yè)競爭力。
2020年制定的化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《氟樹脂粉末涂料》，開創(chuàng)性地引用了本標(biāo)準(zhǔn)作為測定氟元素含量和PVDF含量的標(biāo)準(zhǔn)方法，在涂料領(lǐng)域開創(chuàng)了引用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的先河。本標(biāo)準(zhǔn)的制定會進(jìn)一步推動(dòng)粉末型氟涂料行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和引導(dǎo)行業(yè)的健康發(fā)展。
本標(biāo)準(zhǔn)為試驗(yàn)方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，適用于生產(chǎn)企業(yè)、研究機(jī)構(gòu)、檢測機(jī)構(gòu)、行業(yè)監(jiān)管部門等進(jìn)行粉末涂料溶劑可溶物中氟含量的測定，相關(guān)材料中有機(jī)氟含量的測定也可參考本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定粉末涂料中氟含量的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)的核心內(nèi)容：對于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹脂（FEVE）的粉末涂料，采用氧彈燃燒——離子選擇電極法測定溶劑可溶物中氟元素的含量；對于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料，采用離心分離法測定溶劑可溶物中PVDF樹脂的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)針對不同樹脂體系的粉末涂料，提供了兩種測試有機(jī)含氟物質(zhì)的方法：
1溶劑可溶物中氟元素含量的測定（氧彈燃燒-離子選擇電極法）
本方法對含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹脂（FEVE）的粉末涂料均適用。
方法的原理為：對于含有顏填料的粉末試樣，加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，經(jīng)過加熱、超聲后，分離出溶劑可溶物。將溶劑可溶物在氧彈中燃燒分解，分解物用氫氧化鈉溶液吸收。以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定吸收液中氟離子濃度，計(jì)算出溶劑可溶物中氟元素的含量（可根據(jù)顏基比折算出試樣中氟元素的含量）。對于不含顏填料的粉末試樣，無需離心直接進(jìn)行測試。
該方法的技術(shù)要點(diǎn)說明如下：
1）前處理方法：氟樹脂中的氟為有機(jī)氟，C-F鍵鍵能大，需要較大能量才能實(shí)現(xiàn)氟的釋放。同時(shí)為保證方法回收率，氟樹脂的分解及氟元素的釋放應(yīng)在密閉的環(huán)境中進(jìn)行。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)盡量簡便易行利于實(shí)施。氧瓶/彈燃燒法設(shè)備相對簡單、操作簡便，在氟樹脂涂料相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3792-2014、HG/T 4104-2019已得到應(yīng)用，積累了豐富經(jīng)驗(yàn)。相對于氧瓶，氧彈燃燒裝置提供了一個(gè)高壓、富氧的燃燒環(huán)境，可以使樣品充分燃燒分解，進(jìn)一步提高氟的轉(zhuǎn)化率。因此采用氧彈燃燒法作為有機(jī)氟向氟離子轉(zhuǎn)化的方法。
2）氟含量測定方法：常見的氟化物測定方法有鑭-茜素絡(luò)合物分光光度法、硝酸釷容量法、硝酸汞容量法、離子選擇電極法、離子色譜法等。從方法準(zhǔn)確性、抗干擾性、操作方便快捷性考慮，氟樹脂中氟含量測定可以考慮采用離子選擇電極法、離子色譜法。離子選擇電極法在涂料行業(yè)以得到運(yùn)用，積累了豐富的測試經(jīng)驗(yàn)，方法較為成熟；而離子色譜法原理可行，實(shí)際運(yùn)用情況還未經(jīng)過驗(yàn)證。因此本標(biāo)準(zhǔn)采用離子選擇電極法作為測定方法。
2溶劑可溶物中PVDF樹脂含量的測定（離心分離法）
本方法適用于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料。
方法的原理為：根據(jù)PVDF樹脂在甲苯、乙酸乙酯等溶劑中不溶解，但在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中溶解性較好，而丙烯酸酯樹脂、FEVE樹脂、聚酯樹脂等在甲苯和乙酸乙酯等溶劑中溶解性較好的特性，從而可通過多次離心法將粉末涂料中PVDF樹脂，丙烯酸酯樹脂、FEVE樹脂、聚酯樹脂等，和溶劑不溶物完全分離，再用重量法測定溶劑可溶物中PVDF樹脂的含量。
該方法的技術(shù)要點(diǎn)說明如下：現(xiàn)已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)中采用的PVDF含量測定的方法主要有兩種：1）離心分離法；2）熔融溫度下降法；3）先測得氟含量，再根據(jù)PVDF樹脂理論氟含量推算PVDF樹脂含量。熔融溫度下降法需要使用制備涂層所用的純PVDF樹脂繪制曲線，在實(shí)際測試過程中很難實(shí)現(xiàn)。由測得的氟含量折算PVDF樹脂的方法，由于PVDF樹脂合成工藝的不同，實(shí)際氟含量與理論氟含量有偏差，從而導(dǎo)致測試結(jié)果的偏離。離心分離法簡單方便，準(zhǔn)確性高，綜合考慮下決定采用離心法進(jìn)行PVDF樹脂含量的測定。
該標(biāo)準(zhǔn)首次為粉末涂料中氟含量的測定提供了準(zhǔn)確、方便、可靠的方法。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，得到行業(yè)關(guān)注，涂料領(lǐng)域權(quán)威檢測機(jī)構(gòu)國家涂料質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心率先在CNAS擴(kuò)項(xiàng)評審中獲得檢測資質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)滿足了當(dāng)前粉末涂料行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)管的迫切需求，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的有效管控，打擊假冒偽劣，引領(lǐng)行業(yè)健康發(fā)展，為我國的涂料轉(zhuǎn)型升級和環(huán)保事業(yè)貢獻(xiàn)了一份力量。
本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，被全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會2020年制定的化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 6002-2021《氟樹脂粉末涂料》引用，開創(chuàng)了涂料行業(yè)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)引用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的先河。隨著標(biāo)準(zhǔn)《氟樹脂粉末涂料》的發(fā)布與實(shí)施，本標(biāo)準(zhǔn)在行業(yè)內(nèi)也將得到更普遍的應(yīng)用，將有力推動(dòng)行業(yè)的進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，取得明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
（來源：粉末涂料與涂裝）
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