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隨著世界環保呼聲的日益高漲和各國環保法規的強化，作為適應環保要求的“綠色涂料”產品，粉末涂料的產量和品種在不斷提高和擴大。氟樹脂具有卓越的耐候性、耐久性和耐化學性，特殊的表面性能和良好的電氣特性，將氟樹脂運用于粉末涂料領域，兼具高性能和綠色環保的優勢，將有廣大的發展空間。
氟樹脂的優異性能歸因于樹脂中的C-F鍵具有高鍵能、低極化率。因此涂料基料中C-F鍵含量的多少對產品性能有重要影響，同時也影響著產品的成本。因此，需要建立粉末涂料氟含量測定方法，并制定相應的標準，滿足粉末涂料行業研發、生產、監管的需求。
目的和意義
在本標準發布實施之前，粉末涂料領域尚無相應的國內外標準可指導氟含量的測定。本標準首次建立了科學準確的測試方法，為粉末涂料中氟含量的測定提供了依據，滿足行業發展需要，填補了空白，達到國際先進水平。本標準的制定和發布，為生產企業進行產品質量控制提供了方便快捷的方法；為研發機構研究元素與產品性能關系、開發新產品提供了準確的數據支持；為監管部門準確了解行業狀況提供了準確有力的工具。有利于粉末型氟涂料行業規范和提高產品質量，促進技術和經濟的發展，提高行業競爭力。
2020年制定的化工行業標準《氟樹脂粉末涂料》，開創性地引用了本標準作為測定氟元素含量和PVDF含量的標準方法，在涂料領域開創了引用團體標準的先河。本標準的制定會進一步推動粉末型氟涂料行業的技術進步和引導行業的健康發展。
標準介紹
本標準為試驗方法團體標準，適用于生產企業、研究機構、檢測機構、行業監管部門等進行粉末涂料溶劑可溶物中氟含量的測定，相關材料中有機氟含量的測定也可參考本標準。本標準規定了測定粉末涂料中氟含量的原理、試劑或材料、儀器設備、樣品、試驗步驟、試驗數據處理和試驗報告等內容。
本標準的核心內容：對于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹脂（FEVE）的粉末涂料，采用氧彈燃燒——離子選擇電極法測定溶劑可溶物中氟元素的含量；對于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料，采用離心分離法測定溶劑可溶物中PVDF樹脂的含量。
標準特點
本標準針對不同樹脂體系的粉末涂料，提供了兩種測試有機含氟物質的方法：
1、溶劑可溶物中氟元素含量的測定（氧彈燃燒-離子選擇電極法）
本方法對含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹脂（FEVE）的粉末涂料均適用。
方法的原理為：對于含有顏填料的粉末試樣，加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，經過加熱、超聲后，分離出溶劑可溶物。將溶劑可溶物在氧彈中燃燒分解，分解物用氫氧化鈉溶液吸收。以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標準加入法測定吸收液中氟離子濃度，計算出溶劑可溶物中氟元素的含量（可根據顏基比折算出試樣中氟元素的含量）。對于不含顏填料的粉末試樣，無需離心直接進行測試。
該方法的技術要點說明如下：
1）前處理方法：氟樹脂中的氟為有機氟，C-F鍵鍵能大，需要較大能量才能實現氟的釋放。同時為保證方法回收率，氟樹脂的分解及氟元素的釋放應在密閉的環境中進行。同時標準方法應盡量簡便易行利于實施。氧瓶/彈燃燒法設備相對簡單、操作簡便，在氟樹脂涂料相關行業標準HG/T 3792-2014、HG/T 4104-2019已得到應用，積累了豐富經驗。相對于氧瓶，氧彈燃燒裝置提供了一個高壓、富氧的燃燒環境，可以使樣品充分燃燒分解，進一步提高氟的轉化率。因此采用氧彈燃燒法作為有機氟向氟離子轉化的方法。
2）氟含量測定方法：常見的氟化物測定方法有鑭-茜素絡合物分光光度法、硝酸釷容量法、硝酸汞容量法、離子選擇電極法、離子色譜法等。從方法準確性、抗干擾性、操作方便快捷性考慮，氟樹脂中氟含量測定可以考慮采用離子選擇電極法、離子色譜法。離子選擇電極法在涂料行業以得到運用，積累了豐富的測試經驗，方法較為成熟；而離子色譜法原理可行，實際運用情況還未經過驗證。因此本標準采用離子選擇電極。
2、溶劑可溶物中PVDF樹脂含量的測定（離心分離法）
本方法適用于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料。
方法的原理為：根據PVDF樹脂在甲苯、乙酸乙酯等溶劑中不溶解，但在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中溶解性較好，而丙烯酸酯樹脂、FEVE樹脂、聚酯樹脂等在甲苯和乙酸乙酯等溶劑中溶解性較好的特性，從而可通過多次離心法將粉末涂料中PVDF樹脂，丙烯酸酯樹脂、FEVE樹脂、聚酯樹脂等，和溶劑不溶物完全分離，再用重量法測定溶劑可溶物中PVDF樹脂的含量。
該方法的技術要點說明如下：現已發布的標準中采用的PVDF含量測定的方法主要有兩種：1）離心分離法；2）熔融溫度下降法；3）先測得氟含量，再根據PVDF樹脂理論氟含量推算PVDF樹脂含量。熔融溫度下降法需要使用制備涂層所用的純PVDF樹脂繪制曲線，在實際測試過程中很難實現。由測得的氟含量折算PVDF樹脂的方法，由于PVDF樹脂合成工藝的不同，實際氟含量與理論氟含量有偏差，從而導致測試結果的偏離。離心分離法簡單方便，準確性高，綜合考慮下決定采用離心法進行PVDF樹脂含量的測定。
標準應用
該標準首次為粉末涂料中氟含量的測定提供了準確、方便、可靠的方法。本標準發布實施后，得到行業關注，涂料領域權威檢測機構國家涂料質量檢驗檢測中心率先在CNAS擴項評審中獲得檢測資質。標準滿足了當前粉末涂料行業研發、生產、監管的迫切需求，實現產品質量的有效管控，打擊假冒偽劣，引領行業健康發展，為我國的涂料轉型升級和環保事業貢獻了一份力量。
本標準發布實施后，被全國涂料和顏料標準化技術委員會2020年制定的化工行業標準HG/T 6002-2021《氟樹脂粉末涂料》引用，開創了涂料行業國家標準、行業標準引用團體標準的先河。隨著標準《氟樹脂粉末涂料》的發布與實施，本標準在行業內也將得到更普遍的應用，將有力推動行業的進步和經濟的發展，取得明顯的經濟效益和社會效益。
（來源：涂料在線）
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