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六價(jià)鉻的定性檢出方法有點(diǎn)滴法、水煮法，即可判斷六價(jià)鉻檢出量是否呈陽(yáng)性［1］。
通過(guò)對(duì)產(chǎn)品鍍層的六價(jià)鉻進(jìn)行檢測(cè)，避免不合格產(chǎn)品出廠。
1點(diǎn)滴法
將0.4g二苯碳酰二肼溶解于20ml丙酮溶液中，再加入20ml乙醇（95%）、20ml磷酸（75%）和20ml水，用此溶液滴加到鈍化膜表面，如果鈍化件上的滴液在幾分鐘之內(nèi)變紅，則判斷該鈍化件六價(jià)鉻檢出陽(yáng)性。該方法的檢出限為1mg/L。
2水煮法
將表面積為50cm2鈍化件樣品，放入水中煮(堿水需用NaOH調(diào)為堿性)幾分鐘，用水定容至50ml，然后采用二苯碳酰二肼酸性顯色分光光度法測(cè)定50ml水中的六價(jià)鉻濃度，如果六價(jià)鉻濃度超過(guò)方法的檢出限0.02mg/L，即判斷為六價(jià)鉻檢出陽(yáng)性。
例如：50cm2鍍層厚8微米的鈍化件，水煮后50ml水中六價(jià)鉻的濃度假設(shè)分別為0.02mg/L、1mg/L，則換算為鍍鋅層中六價(jià)鉻的濃度分別是3.5mg/kg、175mg/kg。這些濃度在現(xiàn)有的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中已被判斷為六價(jià)鉻檢出陽(yáng)性。
3寧波某企業(yè)Cr(Ⅵ)檢測(cè)判定標(biāo)準(zhǔn)
3.1檢驗(yàn)前準(zhǔn)備
⑴準(zhǔn)備好100ml燒杯、蒸餾水、六價(jià)鉻試劑、電爐、玻璃棒等工具；
⑵將電爐預(yù)熱10min。
3.2操作流程
⑴根據(jù)樣品的規(guī)格尺寸，計(jì)算測(cè)試樣品的表面積為50±5cm2；
⑵將樣品放入100ml燒杯中，并加入蒸餾水至50ml，在沸水中煮5min；
⑶取出樣品并用蒸餾水清洗，將水樣定容至50ml；
⑷在燒杯中加入六價(jià)鉻試劑(HACH的六價(jià)鉻試劑)，混合搖晃30s，靜止1min；另一燒杯加蒸餾水進(jìn)行對(duì)比；
⑸如果樣品溶液變成深紫紅色，說(shuō)明樣品中含有六價(jià)鉻；如果樣品溶液變成淺紫紅色，說(shuō)明樣品可能含有六價(jià)鉻；樣品溶液呈現(xiàn)黑色或仍是無(wú)色或接近淺黃色，說(shuō)明樣品中不含有六價(jià)鉻；
⑹測(cè)試結(jié)束完畢后，填寫(xiě)六價(jià)鉻檢測(cè)報(bào)告；
⑺如果樣品含有和可能含有六價(jià)鉻，檢測(cè)員必須再抽樣進(jìn)行復(fù)測(cè)，及時(shí)將兩次檢測(cè)結(jié)果遞交報(bào)告上級(jí)。
3.3注意事項(xiàng)
⑴測(cè)試樣品的表面積為50±5cm2；
⑵樣品不可重復(fù)測(cè)試，每一次測(cè)試的樣品必須是新的；
⑶現(xiàn)場(chǎng)操作時(shí)，檢測(cè)員需戴手套和口罩，注意藥品安全。
3.4六價(jià)鉻檢測(cè)中應(yīng)注意的幾個(gè)因素
⑴六價(jià)鉻快速測(cè)定方法的原理為顯色劑(C13H14N4O)+Cr(Ⅵ)(強(qiáng)氧化劑) 酸性---紅、紅紫色化合物。而Cr3+屬非強(qiáng)氧化劑，故不會(huì)生成紅紫色。
⑵被測(cè)試零件的時(shí)限：為鈍化件需經(jīng)24小時(shí)后，30天內(nèi)測(cè)定。
⑶如基體為顏色材質(zhì)如銅材零件，因有干擾不可用此法。
⑷滴顯色劑數(shù)分鐘后呈紅、紅紫色，表明為陽(yáng)性，含有Cr(Ⅵ)為不合格；若呈黑色或仍是無(wú)色或接近淺黃色為陰性，表明無(wú)Cr(Ⅵ)為合格。
⑸由于檢測(cè)條件本身會(huì)影響六價(jià)鉻的含量，選用沸水提取法可降低六價(jià)鉻檢出的幾率。此外檢測(cè)時(shí)的水煮時(shí)間、溫度等均可影響到三價(jià)鉻被氧氣等氧化的可能，這些條件的控制也應(yīng)當(dāng)注意。
⑹目前國(guó)內(nèi)外檢測(cè)組織建立的用于RoHS認(rèn)證的六價(jià)鉻測(cè)定方法，均基于六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼在酸性條件下的顯色反應(yīng)。
⑺采用分光光度法做定量測(cè)定時(shí)，SGS標(biāo)準(zhǔn) “均質(zhì)層”中的六價(jià)鉻含量≤1000mg/kg為合格，其中“均質(zhì)層”可以定義為包含鈍化層在內(nèi)的鍍鋅層，而采用沸水提取法測(cè)定時(shí)六價(jià)鉻含量≥0.02mg/kg為陽(yáng)性，此時(shí)指的是每公斤萃取液中的六價(jià)鉻含量。沸水提取法可以作六價(jià)鉻的定性檢測(cè)也可以作定量檢測(cè)。
注：HACH的六價(jià)鉻試劑：聯(lián)系單位：大邁儀器（上海）有限公司，電話：02163549265。
或自配測(cè)試液⑴：在試管中加入被測(cè)液10ml，再加入1:3硫酸5ml和1%二苯胺基脲溶液（1g二苯碳酸酰二胺二肼和50ml乙酸，用水定容至100mL溶液）5ml。若試管中出現(xiàn)紅色，表明有六價(jià)鉻。
或自配測(cè)試液⑵：1%二苯胺基脲溶液（1g二苯碳酸酰二胺二肼，25ml乙醇和25ml磷酸，用水定容至100mL溶液）。用棉簽沾測(cè)試液涂在被測(cè)工件表面（也適用于鉻層檢測(cè)CrⅥ），經(jīng)3-5s后若顯紅色，表明有六價(jià)鉻。
參考文獻(xiàn)
［1］“GB9791-88 鋅和鎘上鉻酸鹽膜轉(zhuǎn)化膜試驗(yàn)方法
文章來(lái)源：電鍍工匠公眾號(hào)（周長(zhǎng)虹、王宗雄）
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